|
鋅離子的分析
1.
取1cc鍍液於100cc分液漏斗。
2.
由滴定管滴入5%氰化鉀,直至形成的白色沉澱再消失為止,再多加0.5cc。
3.
加2cc硫代硫酸鈉和10cc醋酸混合液。
4.
由滴定管滴入2~4cc雙硫腙後,振盪之。若四氯化碳層呈鮮紅色或紫紅色時,再分離後,加雙硫腙溶液,直至其呈紫色。所加的雙硫腙溶液共為Acc。
5.
以鋅標準液2cc於100cc分液漏斗,加水10cc後,依3.法操作。
6.
由滴定管加1.5cc
5%氰化鉀溶液,依4.操作,所用的雙硫腙溶液,定為Bcc。
鋅(mg/L)
= A/B x 4
氯離子的分析
1.
取5cc鍍液於500cc燒杯。
2.
加50cc水和5%鉻酸鉀溶液2cc。
3.
以N/10硝酸銀溶液滴定至白色沉澱帶紅色為止
氯含量g/L
= 滴定cc數
x N/10硝酸銀的力價
x 0.709
氰化鋅鍍液分析
(a)
鋅
1.
取1cc鍍液於500cc錐形瓶內,加水100cc。
2.
加1~2克氯化銨和約5cc濃氨水。
3.
加3~4滴E.B.T指示劑和10cc
4%福馬林溶液。
4.
以0.5M
E.D.T.A溶液滴定至紅色變至藍綠色。
鋅(g/L)
= 滴定cc數
x 0.05M E.D.T.A的力價
x 3.269
(b)
全氰化鈉和全氰化鉀
1.
取鍍液2cc於500cc錐形瓶。
2.
加10cc
10%氫氧化鈉和100cc水。
3.
加5cc
10%碘化鉀後,以N/10硝酸銀溶液滴定至白色沉澱不消失為止。
全氰化鈉g/L
= 滴定cc數
x N/10硝酸銀的力價
x 4.9
全氰化鉀g/L
= 滴定cc數
x N/10硝酸銀的力價
x 6.51
(c)
全鹼度
1.
取5cc鍍液於500cc的錐形瓶。
2.
加5cc
10%的碘化鉀後,以N/10硝酸銀加至白色沉澱不再生成為止。
3.
加2~3滴酚酞指示劑,以N/2鹽酸溶液滴定至紅色消失為止。
全鹼度g/L
= 滴定cc數
x N/2鹽酸的力價
x 4.0
(a)
碳酸鈉
同氰化銅鍍液分析碳酸鈉的方法相同。
(b)
氫氧化鈉
氫氧化鈉g/L
= 全鹼度g/L－(碳酸分析所需N/2鹽酸的cc數)
(c)
M比
M比
= 全氰化鈉(g/L)／鋅(g/L)
硫酸鋅鍍液分析
(a)
硫酸鋅
1.
取2cc鍍液於500cc錐形瓶。
2.
加10cc水,逐量添加3%氰化鈉溶液,直至白色沉澱完全溶解為止。
3.
加水約90cc,依氰化鋅鍍液的鋅分析法行之。
硫酸鋅(
7結晶水
) g/L = 滴定cc數
x 0.05M E.D.T.A的力價
x 7.91
(b)
氯化銨
同鎳鍍液的氯化物分析法行之。
(c)
硫酸鋁
1.
取5cc鍍液於300cc燒杯。
2.
加水100cc,
20cc 25%氯化銨溶液,加熱,加6N氨水至呈鹼性。
3.
煮沸數分鐘,靜置之。
4.
過濾沉澱物,徹底水洗之。
5.
沉澱和濾紙一同置於坩鍋內,灰化灼熱後,於乾燥器內冷卻,秤量之。
硫酸鋁(
18結晶水
) g/L = (沉澱的重量g
×
130.74)－(鐵g/L
×
9.348)
|
