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硫酸銅渡浴的分析:
(a)
銅(E.D.T.A)法
1.
以吸量管取1cc渡液,置於300cc的燒杯。
2.
加2~3滴3%過氧化氫及約50cc的水,加熱。
3.
加6N的氨水使溶液呈深藍色,煮沸,過濾水洗。
4.
加10%硫酸銀使深藍色及生成的沉澱正好消失。
5.
加MX指示劑,直至溶液呈黃褐色為止。
6.
以0.05M的
E.D.T.A滴定至溶液由黃褐色變藍紫色。
金屬銅(g/L)
= 滴定cc數x
0.05M的E.D.T.A溶液的力價x
3.177
硫酸銅(5結晶水)
g/L = 滴定cc數x
0.05M的E.D.T.A溶液力價x12.478
(b)
銅(海波法)
1.
取5cc鍍液置於300cc燒杯內。
2.
加3cc硝酸煮沸以氧化亞鐵。
3.
冷卻後,加氨水使溶液呈深藍色。
4.
過濾液體,水洗。
5.
煮沸溶液5分鐘。
6.
冷卻後,加30%醋酸使呈弱酸性。
7.
加3~5克碘化鉀和澱粉液,以0.1N硫代硫酸鈉滴定至溶液由藍色變白色為止。
硫酸銅含量
=
滴定cc數x
0.1N 硫代硫酸鈉的力價x
4.99
(c)
硫酸
1.
取2cc鍍液於300cc燒杯內,加水100cc。
2.
加2~3滴甲基橙指示劑,以N/10氫氧化鈉溶液滴定至溶液由紅色變至黃色為止。
硫酸(g/L)
= 滴定的cc數x
0.1N氫氧化鈉的力價x
2.45
焦磷酸銅鍍液分析
(a)
銅
1.
取1cc鍍液於300cc燒杯內,加約180cc的水。
2.
加熱至40~50℃。
3.
加數滴PAN指示劑,以0.05M的
E.D.T.A溶液滴定至由藍紫色變成綠色為止。
銅(g/L)
= 滴定cc數x
0.05M的
E.D.T.A的力價x
3.17
焦磷酸銅(g/L)
= 滴定cc數x
0.05M的
E.D.T.A的力價x
8.876
(b)
全焦磷酸
1.
以銅分析使用後的溶液,加1M醋酸10cc,PH變至3.8~4.0。
2.
取0.2M醋酸鋅標準液25cc,溶液加熱煮沸後,冷卻至室溫(本操作,使溶液由綠色變紫色,沉澱出焦磷酸鋅)。
3.
將溶液移入250cc量瓶內,用水加至250cc,過濾沉澱後,正確取出100cc濾液於300cc燒杯內。
4.
加10ccPH10的緩衝液,
以0.05M的
E.D.T.A溶液滴定至溶液由紫色變至黃綠色。(滴定數為Ycc)
全焦磷酸(g/L)
= (100-2.5xY)x0.05M的
E.D.T.A的力價x
4.349
焦磷酸鉀(g/L)
= (100-2.5xY)x0.05M的
E.D.T.A的力價x8.16
氰化銅浴分析
(a)
銅(E.D.T.A法)
1.
取1cc鍍液於300cc燒杯內,加水100cc。
2.
加2克過硫酸銨後,加熱分解。
3.
冷卻後,以6N的氨水,使溶液綠色的沉澱消失而生成深藍色。
4.
若有沉澱則過濾之,於濾液中加入10%硫酸,使深藍色消失,且沉澱亦消失。
5.
加數滴MX指示劑,使溶液呈黃褐色。
6.
以0.05M的
E.D.T.A溶液滴定至由黃褐色變至藍紫色為止。
銅(g/L)
= 滴定cc數x0.05M的
E.D.T.A的力價x
3.177
氰化銅(g/L)
= 滴定cc數x0.05M的
E.D.T.A的力價x
4.478
(b)
銅(海波法)
1.
取5cc鍍液(若镀浴濃度低,取10cc)於300cc燒杯內。
2.
加5cc硫酸,於砂浴上加熱至白煙發生為止。當白煙生成時,再加數滴HNO3,加熱至幾乎乾涸為止。(本操作必須通風良好,以防中毒)
3.
冷卻後,加約30cc水,將殘餘物完全溶解。
4.
加稀氨水使溶液成微鹼性,煮沸至不聞氨臭為止。此時若有鐵沉澱,過濾之。
5.
加約10cc30%醋酸,使溶液於PH4.0~5.5之間,液為藍綠色。
6.
冷卻後,加入4克碘化鉀,溶液呈藍褐色。
7.
以0.1N的硫代硫酸納滴定至溶液由褐色變淡黃色時加2~3cc1%澱粉,溶液呈藍色,繼續滴定至白色,白色為Cu2I2的沉澱。
銅(g/L)
= 滴定cc數x
1.28 x 0.1N硫代硫酸納的力價
氰化亞銅(g/L)
= 滴定cc數x
1.79x 0.1N硫代硫酸納的力價
(c)
游離氰化鈉,游離氰化鉀
1.
取10cc鍍液於500cc燒杯內。
2.
加100cc水和5cc10%碘化鉀溶液。
3.
以N/10硝酸銀溶液滴定至白濁物不消失為止。
游離氰化鉀(g/L)
= 滴定cc數
x N/10硝酸銀的力價
x 0.980
游離氰化鈉(g/L)
= 滴定cc數
x N/10硝酸銀的力價
x 1.302
(d)
碳酸鈉、碳酸鉀
1.
取10cc鍍液於300cc燒杯內。
2.
加水約100cc後,加熱之,加溫飽和的硝酸鋇溶液,直至沉澱不再生成為止,稍加熱後,靜置之。
3.
過濾、水洗,將濾紙和沉澱物,放入原來的燒杯內,加水100cc,加熱之。
4.
加甲基橙指示劑2~3滴,以N/2鹽酸溶液使呈紅色後,再多加5cc左右,煮沸之。
5.
以N/2氫氧化鈉溶液,滴定至溶液由紅色變黃色為止。
碳酸鈉(g/L)
= (N/2鹽酸cc數
x N/2鹽酸力價－N/2氫氧化鈉cc數x
N/2氫氧化鈉力價)
x 2.65
碳酸鉀(g/L)
= (N/2鹽酸cc數
x N/2鹽酸力價－N/2氫氧化鈉cc數x
N/2氫氧化鈉力價)
x 3.455
(e)
硫氰化鉀
1.
取10cc鍍液於300cc燒杯內。
2.
加水約50cc和2~3滴酚酞指示劑,加10%硫酸至紅色消失為止。
3.
加30cc15%的硫酸鋅溶液,煮沸數分鐘後,冷卻之。
註：有氰氣發生的顧忌,於排氣室操作。
4.
過濾水洗。
5.
濾液中,加2~3cc濃硝酸和2~3cc飽和鐵明礬溶液,以N/10硝酸銀滴定至紅色消失。
硫氰化鉀(g/L)
= 滴定cc數
x N/10硝酸銀溶液的力價
x 0.972
(f)
酒石酸鉀鈉
1.
取5cc鍍液於250cc的錐形瓶。
2.
加100cc水和2~3滴酚酞溶液。
3.
加5cc硝基苯後,加10%硫酸至紅色消失為止。
4.
加2%硝酸銀溶液,同時振盪混合,直至白色沉澱變成藍灰色為止。稍振盪後,使沉澱凝縮。
5.
加溶液於蒸餾水,稀釋至250cc,再正確取5cc水加入,徹底攪拌靜置。
6.
取上澄液5cc,於500cc的燒杯內。
7.
加5cc20%硫酸、20cc10%硫酸錳、100cc水後,於70℃加熱,正確加20cc過錳酸鉀溶液。
8.
五分鐘溫熱狀態放置,再以流水冷卻至室溫。
9.
加2克點化鉀溶液,使用澱粉溶液指示劑,以N/10硫代硫酸鈉滴定至藍紫色消失。
酒石酸鉀鈉g/L
=﹝(20
x N/10過錳酸鉀力價)－(N/10硫代硫酸鈉滴定cc數
x 力價)﹞x
3.83 |
